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天津奧沃德非焦煉鐵技術咨詢有限公司 

1、   方法提要：

用鹽酸分解試樣，在PH值大于13的強酸性溶液中，用三乙醇胺掩蔽鐵，鋁干擾離子，以CMP為指示劑，用EDTA標準溶液滴定。

2、    分析手續：

準確稱取0.1g試樣，置于300ml燒杯中，加入約20ml水，搖動燒杯使試樣分散，蓋上表面皿，慢慢加入5ml鹽酸（1+1）加入5ml氟化鉀溶液（20g/L），置于電爐上加熱至沸，并保持微沸2min，取下稍冷，加水稀釋至約200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少許CMP指示劑，在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（200g/L）至出現綠色熒光后再過量5-8ml，用EDTA標準溶液（0.02mol/L）滴定至綠色熒光消失并呈現紅色。

3、    氧化鈣的百分含量按下式計算：

Cao=Tcao·v/m·1000×100

Tcao：每亳升EDTA標準溶液相當于氧化鈣的毫克數，mg/ml

V：滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，ml

m：稱取試料的質量，g

4、   注釋：

1)用鹽酸（1+1）直接分解試料，產生部分硅酸，對測定鈣有影響，所以加入氟化鉀溶液（20g/L）消除干擾。氟化鉀溶液（ 20g/L）加入量視硅酸含量而定，一般采用該方法測定氧化鈣，加入3-5ml氟化鉀溶液（20g/L）。

2)稱樣量要準確，因稱取0.1g試料直接測定氧化鈣含量，稱樣量少，氧化鈣含量高，稱樣是否準確對測定結果的準確度影響較大。

3)石灰石中氧化鈣的測定時，可不加入氟化鉀溶液。