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YBT 4170-2008 煉鋼用直接還原鐵(四)...

作者:1發(fā)布時間:2010-02-24
 附錄A
(規(guī)范性附錄)
金屬鐵的測定
A.1 范圍
本附錄規(guī)定了二氯化汞—重鉻酸鉀容量法測定金屬鐵含量的方法提要、試劑、試樣、分析步驟、分
析結果的計算和允許差。
本附錄適用于直接還原鐵中金屬鐵含量的測定。測定范圍(質量分數):≥70%。

A.2 方法提要
試樣加入二氯化汞溶液,在加熱情況下,樣品中金屬鐵可以置換二氯化汞中的汞,鐵以二價鐵離子
形式進入溶液,借助重鉻酸鉀容量法測定。
A.3 試劑
A.3.1 二氯化汞飽和溶液:100ml中有7g二氯化汞。
A.3.2 氯化鈉:分析純
A.3.3 硫磷混酸:150ml水中,加入硫酸100ml,磷酸50ml。
A.3.4 二苯胺磺酸鈉指示劑:0.5%
A.3.5 重鉻酸鉀標準溶液:(0.02N)稱取基準重鉻酸鉀2.4518g溶于水中,稀釋成1000ml的溶液。此標
液1ml相當于2.7925mg鐵。

A.4 分析步驟
稱取試樣0.1000g置于干燥300ml三角瓶中,加氯化鈉3-4g,再加入二氯化汞飽和溶液50ml,加入煮
沸過的水20ml,在低溫電熱板上加熱煮沸10分鐘取下,用快速濾紙過濾,沖洗三角瓶及殘渣4-5次,加
入硫磷混酸20ml,滴加二苯胺磺酸鈉指示劑4滴,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點。

A.5 分析結果的計算
按公式(A.1)計算金屬鐵的質量分數。
MFe(%)= T *V/G*100………………………………(A.1) *
 
 
式中:
T——重鉻酸鉀標準溶液對鐵的滴定度,單位為克每毫升(g/ml);
V——消耗重鉻酸鉀標準溶液的毫升數,單位為毫升(ml);
G——稱樣量,單位為克(g)。
A.6 允許差
實驗室之間分析結果的差值應不大于表A.1所列允許差:
表A.1 允許差%

金屬鐵含量

允許差

70%

0.45





 
附錄B
(規(guī)范性附錄)
紅外線吸收法測定碳含量
B.1 范圍
本附錄規(guī)定了紅外線吸收法測定碳含量的方法提要、試劑與材料、儀器與設備、分析步驟和允許差。
本附錄適用于直接還原鐵中碳含量的測定。測定范圍(質量分數):0.12%~2.50%。
B.2 方法提要
試樣于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒,生成的二氧化碳由氧氣載至紅外線分析器的測量室,二氧
化碳吸收某特定波長的紅外能,其吸收能與碳的濃度成正比,根據檢測器接受能量的變化可測得碳含量。
B.3 試劑與材料
B.3.1 高氯酸鎂:無水、粒狀。
B.3.2 燒堿石棉:粒狀。
B.3.3 玻璃棉。
B.3.4 鎢粒:碳含量小于0.002%,粒度0.8mm~1.4mm。
B.3.5 錫粒:碳含量小于0.002%,粒度0.4mm~0.8mm。
B.3.6 純鐵:純度大于99.80%,碳含量小于0.002%(m/m), 粒度0.8 mm~1.68mm。
B.3.7 氧氣:純度大于99.95%,其他級別氧氣若能獲得低而一致的空白時,也可使用。
B.3.8 動力氣源:氮氣或壓縮空氣,其雜質(水和油)含量小于0.5%。
B.3.9 坩堝:直徑×高度,23mm×23mm或25mm×25mm,并在高于1100℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧
灼燒至空白值為最低。
B.3.10 素質瓷坩堝。
B.4 儀器與設備
B.4.1 紅外線吸收定碳儀:靈敏度為1×10-6。
B.4.2 洗氣瓶:內裝燒堿石棉(B.3.2)。
B.4.3 干燥管:內裝高氯酸鎂(B.3.1)。
B.4.4 氣源:載氣系統(tǒng)包括氧氣容器,兩級壓力調節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部
分;動力氣源系統(tǒng)包括動力氣(B.3.8),兩級壓力調節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制
部分。
B.4.5 高頻感應爐:應滿足試樣熔融溫度的要求。
B.4.6 控制系統(tǒng):微處理機系統(tǒng)包括中央處理器、存儲器、鍵盤輸入設備、信息中心顯示屏及分析結
果打印機等。
B.4.7 測量系統(tǒng):主要由微處理機控制的電子天平(感應不大于0.001g)、紅外線分析器及電子測量元
件組成。
B.5 試樣:制樣方法執(zhí)行GB/T2007.2。
B.6 分析步驟
B.6.1 試料量
稱取0.200g試料,準確至0.001g。
B.6.2 空白試驗
 
隨同試料做空白試驗。
B.6.3 分析準備
調試檢查儀器,使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài),并選用最佳分析條件。
B.6.4 校準曲線的控制
儀器分析結果穩(wěn)定后,分析含碳量為1.20%左右的直接還原鐵標樣至少三次以上,取平均值校準儀
器。然后另選3個直接還原鐵標樣。含碳量為1.00%、0.30%、0.10%左右,每種標樣測定3次,平均值與
證書偏差不大于證書標準偏差的二倍。否則重新校準或重調線性。達到以上要求后,進行試樣分析。
B.6.5 測定
將試料(B.6.1)均勻置于預先盛有0.2g錫粒(B.3.5)的坩堝(B.3.9)內,再依次均勻覆蓋0.4g
純鐵(B.3.6)和1.8g鎢粒(B.3.4),進行測定,并讀取扣除空白的顯示值,由校準曲線查得分析結果。
B.7 允許差
實驗室之間分析結果的差值應不大于表B.1所列允許差
                                     表B.1                                  允許差質量分數,%

碳含量

允許差

>0.1200.400

0.012

>0.4001.200

0.032

>1.2002.500

0.050

 
B.8 試驗報告
試驗報告應包括下列內容:
a)鑒別試料、實驗室和分析日期的資料;
b)遵守本標準規(guī)定的程度;
c)分析結果及其表示;
d)測定中觀察到的異常現象;
e)對分析結果可能有影響而本標準未包括的操作或者任選的操作。

 
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